Летучие органические соединения (ЛОС). Очистные сооружения для автодорог Массовая доля нелетучих веществ

Не секрет, что краски, с которыми в ходе ремонта так или иначе приходится сталкиваться всем и каждому, зачастую содержат вредные вещества и токсины, негативно влияющие на окружающую среду, наши дома и здоровье. К счастью, современные технологии производства лакокрасочных материалов (ЛКМ) ушли вперёд, многие опасные компоненты в бытовых красках запрещены, а ответственные производители заботятся, чтобы их продукция несла как можно меньший вред потребителям. Определить такую безопасную краску несложно, а соблюдая некоторые правила, можно свести процесс ремонта к минимальному риску.

Из чего состоит краска

Современные краски состоят, как правило, из четырех основных компонентов: пигмента, растворителя, связующих и различных добавок. Пигменты необходимы, чтобы придать желаемый цвет, растворители сохраняют краску в жидкой форме, связующие обеспечивают основу и слой пленки на окрашиваемой поверхности. Основные потенциально опасные компоненты краски - это растворители (в том числе в составе связующего), а также добавки. Пигменты могут оказывать вредное воздействие в случае, если они содержат свинец и другие опасные металлы.

В растворителях и добавках часто содержатся токсичные вещества и так называемые летучие органические соединения (ЛОС), оказывающие вредное воздействие на нас с вами, когда мы ими дышим. Несмотря на то, что производители ЛКМ давно делают относительно безвредные водорастворимые краски, на российском рынке до сих пор в большом количестве присутствуют ЛКМ на основе растворителей алкидных - их легко узнать по едкому запаху, так привычному русскому носу. Растворитель алкидных красок содержит опасные минеральные спирты, толуол и ксилол, пары которых, попадая в организм при вдыхании, буквально отравляют его.

Отрицательное воздействие оказывают и другие химические растворители; при невысоких концентрациях это проявляется в возбуждении, при высоких - в головных болях, головокружении, сонливости, раздражительности, тошноте и рвоте. Поэтому алкидные краски, как правило, используют для наружной отделки или в промышленных помещениях, так как они обладают большей стойкостью и пригодны для жестких условий эксплуатации.

Альтернатива

И все же токсичные ЛКМ - это своего рода вчерашний день лакокрасочной промышленности. В Европе, к примеру (продукция европейских производителей широко представлена на рынке РФ), на законодательном уровне уделяют большое внимание экологичности и безопасности красок. Рядом постановлений регламентированы нормы содержания ЛОС в красках разного типа, а многие производители выпускают экологичные краски с нулевым содержанием ЛОС.

В частности, в краске, предназначенной для жилых помещений, в качестве растворителя ответственные производители используют воду. Водорастворимые краски сегодня весьма популярны во всем мире, так как наиболее безвредны. Во многих странах их доля - 70-90% всех производимых ЛКМ, в Германии вообще 93%. В России этот показатель находится на уровне 30-40%. Как ни странно, но происходит это в том числе и потому, что многие потребители в РФ живут в плену стереотипов, часто думая, что краска без резкого запаха не может быть качественной. Второй важный фактор - цена: алкидные краски стоят на порядок дешевле. Стоит ли экономить на своем здоровье, каждый решает сам.

Cовременные водорастворимые лакокрасочные материалы не содержат (или содержат очень мало) ЛОС, они пожаро- и взрывобезопасны, долговечны и экологически безвредны.

Как определить безопасные ЛКМ

Содержание ЛОС в ЛКМ в настоящее время в России не регламентировано, этой информации нет на этикетке и мало кто из производителей это указывает. Фактически, "сертификатом безопасности" считается Свидетельство о государственной регистрации Роспотребнадзора, который можно и нужно требовать в магазине. В соответствии с едиными санитарно-эпидемиологическими требованиями для ЛКМ производится оценка материала на аллергичность и способность оказывать раздражающее действие. При выявлении данных свойств производитель должен размещать информацию на этикетке. Поэтому этикетка является одним из важных критериев определения степени безопасности ЛКМ. Она обязательно должна содержать:

Наименование материала;

Назначение и способ применения (этот пункт необходимо читать очень внимательно, там можно почерпнуть информацию о том, подходит ли вам ЛКМ);

Основные потребительские свойства или характеристики материала;

Правила и условия безопасного хранения (в том числе предупредительная маркировка), транспортирования, использования и утилизации материала;

Меры предосторожности при работе с материалом (даже с самым безопасным!);

Срок годности, номер партии, дату выпуска; массу; состав;

Контактные данные производителя (в случае импортной продукции - дополнительно контактные данные импортера) - наименование, адрес, сайт, телефоны.

Предоставление полной достоверной информации, соответствующей требованиям законодательства РФ и Таможенного Союза (РФ, Казахстан, Беларусь) на упаковке облегчает выбор продукции, а наличие контактов дает возможность получить у производителя/импортера подробную информацию о том или ином продукте. Зная наименование ЛКМ, номер партии и дату выпуска, вы всегда сможете получить сведения о том, была ли данная продукция на самом деле выпущена производителем.

При выборе ЛКМ достаточно сложно ориентироваться в ассортименте предлагаемых материалов, поэтому несколько рекомендаций ниже помогут вам сделать верный выбор:

· Особое внимание необходимо обратить на состав. Например, чем больше в составе природных компонентов (растительных масел, смол, минеральных пигментов) и меньше органических растворителей с содержанием ацетона, толуола, этанола, бутилацетата, бутанола и других, тем безопаснее продукт.

· Обращайте внимание на содержание ЛОС в краске, обычно этот показатель указывается в граммах на литр и может варьироваться. В России новые нормы допустимого содержания ЛОС в красках будут регламентированы в Техническом регламенте Таможенного союза "О безопасности лакокрасочных материалов", который должен вступить в силу в сентябре 2011г. В Евросоюзе краски для внутренних работ считаются безопасными, если содержание ЛОС не превышает 30 граммов на литр. Главное правило: чем меньше этот показатель, тем лучше.

· Выбирайте по возможности краски уже готовых цветов, либо просите в магазине смешать для вас нужный оттенок. Тем самым вы избежите необходимости колеровать краску самостоятельно и лишний раз не будете дышать ЛОС и пигментами.

· Обращайте внимание на сопутствующие продукты: грунтовки и шпатлевки также должны, если мы говорим о безопасности, содержать очень мало ЛОС.

· ЛКМ должны иметь однородную консистенцию без плотного осадка. Резкий специфический запах является явным признаком того, что ЛКМ небезопасен.

Обязательные и желательные документы

О качестве ЛКМ можно также судить по сопроводительным документам, которые должны быть в наличии у продавцов. Их отсутствие является сигналом, что продукт может быть опасен. В обязательном порядке можно требовать следующий пакет:

· Свидетельство о государственной регистрации Роспотребнадзора.

· Декларации о соответствии в системе ГОСТ РФ - выдаются только на эмали, антикоррозионные грунтовки и олифы.

· Добровольный сертификат соответствия требованиям 123-ФЗ "О требованиях пожарной безопасности".

· Важный, хотя и необязательный критерий безопасности и качества ЛКМ - информация на этикетке о наличии у предприятия-изготовителя сертификатов качества ISO 9001 (стандарты управления качеством и требованиям к организации производств) и/или ISO 14001 (экологический менеджмент).

· Добровольный сертификат соответствия в системе ГОСТ РФ.

Условия эксплуатации безопасных ЛКМ

Говоря про безопасность ЛКМ, нужно понимать, что речь идет об относительной безопасности, а не абсолютной. Понятно, что при работе нужно соблюдать не столько технику безопасности, сколько меры предосторожности, например, беречь от детей, а также соблюдать правила хранения, транспортировки и утилизации. Вся необходимая информация указывается в тексте этикетки, а более подробная - в сопроводительной документации на материал, например, в паспорте безопасности.

Но общие меры предосторожности и просты и могут сформулированы так:

Избегать попадания в глаза;

Работать в проветриваемом помещении;

Хранить ЛКМ в недоступном для детей месте в плотно закрытой упаковке.

Анфиса Борисенко, директор по коммуникациям Tikkurila, SBU East в соавторстве с экспертами Tikkurila

Многие уголки нашей планеты стали настолько загрязненными, что правительственные органы и исследовательские институты предпринимают отчаянные попытки по сокращению источников загрязнения и возвращаются к проверенным методам, существовавшим ранее. Автопромышленная индустрия не избежала воздействия этих строгих норм, и специалистам пришлось немало поработать, чтобы сократить выброс загрязняющих веществ при распылении и испарении растворителей.

Это химические субстанции, которые поднимаются в атмосферу при распылении краски, при испарении растворителей, соединяясь с окисью азота и озоном. Озон является основным компонентом смога. Летучие органические соединения (ЛОС) - те элементы в емкостях с красками, которые испаряются. Если пигмент и связующие (смолы) затвердевают, образуя на поверхности пленку, то ЛОС в данном случае являются химические растворители. Растворитель - общее обозначение всех материалов в краске, которые позволяют смеси сохраняться в жидком виде; лак содержит свой разбавитель, эмаль и уретановые краски - восстановитель. Каждый галлон краски может содержать до 90% растворителя. Разжижители и восстановители на 100% состоят из растворителя.


Нельзя не отметить, что помимо загрязнения окружающей среды, летучие органические соединения крайне негативно влияют на здоровье человека, являясь причиной заболеваний верхних дыхательных путей.

В таких штатах как Калифорния, Нью-Йорк, Техас и Нью-Джерси были приняты новые законы, сокращающие использование местными компаниями ЛОС, включая магазины автокраски. В дополнение к требованию оснащения магазинов высокотехнологичными камерами окраски с вентиляционными системами, закон настаивает на наличии специальной фильтрующей системы, которая бы сжигала или уничтожала другим образом летучие органические соединения (ЛОС) .

Чтобы сократить попадание в атмосферу летучих органических соединений (ЛОС) при распылении, многие компании, такие как DeVilbiss, разработали объемные установки распыления краски при низком давлении (HVLP). Эти установки способны выпускать 64 ф 3 /м (кубический фут в минуту) воздуха при 5 ф/д 2 (фунт на квадратный дюйм). Они также прогревают воздух приблизительно до 90° по Фаренгейту. Такие системы способны снизить расход лакокрасочных материалов на четверть.

Компании, выпускающие краски направили все усилия своих лабораторий на разработку новых видов красок, которые содержали бы в себе минимальное количество ), испаряющихся ежедневно в атмосферу. С переменным успехом были разработаны краски на водной основе, но исследования будут продолжаться до тех пор, пока не будут изучены все возможные варианты. Боб Инглис, директор департамента новых разработок компании BASF- Refinish, сказал: «К 1992 году мы придем или к твердой системе или к воде. Как это вижу я, скорее всего это будет краска на водной основе базового слоя, высокоплотная одноступенчатая система окраски, плотная базовая основа и прозрачные краски. Так как все варианты лаков уже были придуманы и невозможно уменьшить в них содержание летучих органических веществ (ЛОС ) до диктуемого новыми законами уровня, то производителям придется постепенно сокращать их производство, а магазинам принять этот факт».

Каким бы сомнительным ни был этот путь, лучшим способом всегда быть информированным о новинках - поддерживать отношения с близлежащим магазином автокрасок. Их работники всегда первыми узнают о глобальных переменах в автоиндустрии. Они также первыми получают новые и обновленные технические материалы о новых красках и системах, совместимых с ранее выпускаемой продукцией, нуждающейся в корректировке. Не сомневайтесь, любая технологическая новинка разрабатывается с оглядкой на ранее выпускаемую продукцию и старается быть совместима с ней, чтобы у покупателей не возникало трудностей с ремонтом.

Важность очистных систем неоспорима. Ни одно здание, которое используется человеком, не может обойтись без них. Постоянно возникают новые производственные предприятия, АЗС, бары и рестораны, другие заведения из сферы услуг, многоквартирные дома или загородные дома, и проблема качественного очищения стоков остается актуальной. Для ее решения предприятия, местные власти, владельцы жилой недвижимости возводят локальные очистные системы различных типов.

Понятие ЛОС

Устройства, сооружения, комплексы сооружений с различными инженерными коммуникациями и разнообразные комбинированные системы, главным предназначением которых является полное или сверхглубокое очищение хозяйственных, производственных, дождевых и иных канализационных стоков, называются локальными очистными сооружениями (ЛОС).

Многие ставят знак равенства между ЛОС и автономной канализацией – это неверно, так как автономная канализация является одним из видов ЛОС, которые функционируют самостоятельно и существуют обособленно от центральной канализационной магистрали.

Интересно знать. Самой главной задачей, что должны решать такие конструкции, сооружения и их комплексы, является очищение сточных вод до такого уровня, который описан в законодательных правилах и нормативах соответствующих служб, гарантирующего абсолютную безопасность окружающей флоры и фауны, здоровью и жизни людей.

Типы ЛОС

Местные сооружения по очищению канализационных вод по расположению можно разделить на следующие типы:

  1. Системы очистки, входящие в состав муниципальной центральной канализации, которые после переработки сточных вод направляют их в городскую канализационную сеть;
  2. Системы очистки, которые обслуживают здания или комплексы зданий отдельно от центральной канализационной магистрали, так как удалены на приличном от нее расстоянии или без возможности подключения к ней (автономная канализация).

ЛОС централизованной канализации

Первая группа в основном состоит из масштабных систем, которые включают в себя целый ряд габаритных очистных сооружений, образующих автоматический комплекс по переработке больших объемов промышленных стоков от фабрик, промпроизводств, заводов и бытовых стоков от городов, поселков, иных населенных пунктов.

Такие канализационные системы сооружаются обычно за городской линией. Территория, выделенная для их постройки и функционирования, является санитарной зоной, где запрещено проживать и проводить различные мероприятия по отдыху.

Их обслуживанием занимается специально обученный персонал, а функционируют они посредством специальных приспособлений и оборудования, пультов управления и комплексов автоматизации.

Независимые ЛОС

Автономные ЛОС имеют меньшие габариты. Устанавливаются для очищения производственных сточных вод от небольших производственных организаций и заводов, а также стоков от хозяйственной деятельности человека. Имеют более простую конструкцию и технологию очистки с меньшими показателями мощности, пропускной способности.

Часто локальные очистные системы автономного типа обслуживают предприятия сферы услуг, небольшие деревни и индивидуальные жилые постройки, находящиеся вдалеке от муниципальной очистной сети.

Как функционирует ЛОС

Подавляющее количество локальных очистных сооружений осуществляют свою деятельность по многоуровневому способу очищения стоков, который заключается в их прохождении нижеследующих стадий:

  • механической (грубой);
  • бактериальной (биологической);
  • химико-физической.

Грубое очищение

Хозяйственно-фекальные воды в результате механической очистки пропускаются через различные системы фильтров, которые задерживают крупные включения в них. Этап, при котором стоки проходят через первую фильтрующую систему, называется грубой очисткой. После этого этапа сточные воды проходят следующий комплекс фильтров, призванный убрать из стоков более мелкие включения. По завершению прохода через фильтры вода поступает в специализированные накопители, где проистекает процесс ее осветления.

Химическое очищение

Так как на сточные воды оказывают воздействия различные химические реагенты, неорганические и органические соединения, которые губительно влияют на состояние окружающей среды, то перед сбросом таких вод в водоем или реку требуется осуществить процесс их химической нейтрализации. Этот процесс основывается на реакциях окисления-восстановления. Например, если требуется избавиться от загрязнений в воде, вызванных щелочными растворами, необходимо обработать жидкость различными кислотами, и наоборот.

Бактериальное очищение

Эта стадия заключается в очистке стоков от разнообразных органических загрязнений посредством специальных бактерий, которые, перерабатывая такие загрязнения, запускают процесс их разложения с дальнейшим выводом из ЛОС. Эта стадия очистки может протекать в бескислородной или кислородной среде, на фоне чего различают анаэробную и аэробную очистку.

Разновидности автономных очистных систем

Автономные локальные очистные системы включают в себя следующие типы сооружений:

  • септики с отстойниками;
  • биофильтры;
  • аэротэнки.

Эти системы отличаются друг от друга особенностями конструкции и способом очистки стоков.

Важно! Любое из вышеназванных сооружений обязательно должно укомплектовываться фильтрующимися установками или сооружениями, так как самостоятельно они не смогут организовать полный цикл переработки, при котором вода будет очищаться на 97-100%.

Септики

Сооружения для организации канализации, состоящие из резервуаров накопления, разделенных на камеры для очистки и осаждения включений стоков, называются септиками. Могут включать в свою конструкцию несколько накопительных резервуаров. Наиболее популярны для организации канализационной системы на дачных и приусадебных участках, так как имеют небольшую стоимость и высокий уровень практичности.

Септики имеют небольшие размеры и содержат внутри себя все необходимые приспособления для организации переработки канализационных вод.

Производятся такие септики в промышленных масштабах преимущественно из высокопрочного пластика. Этот материал имеет легкий вес, из-за чего монтаж септика проходит быстро и легко. Такие системы отлично выдерживают резкие колебания температур, воздействие различных агрессивных сред, натиски и механические нагрузки.

Строительство септика может осуществляться из бетона и прочих материалов.

Обратите внимание! Септики не способны очистить стоки на 100 %, так как являются ЛОС неполного цикла. Обязательно совместно с ними необходимо создавать специальные фильтрующие поля, что способствует практически полной почвенной доочистке.

На рынке локальных очистных систем можно найти станции сверхглубокого очищения, которые являются своеобразным септиком, где уже установлены всевозможные фильтрующие приспособления и иные средства очистки. Такие устройства имеют компактные габариты и обеспечивают почти стопроцентное очищение канализационных вод.

Аэротэнки

Специализированные открытые накопительные емкости по форме прямоугольника, где осуществляется фильтрационный процесс и осаждение абразивных фракций сточных вод, называются аэротэнками.

Аэротэнки имеют удлиненную форму, напоминающую водные каналы, по которым движется хозяйственно-фекальная жидкость, смешиваясь при помощи воздушного напора с активным илом (сообществом простейших организмов), что и отвечает за их переработку.

Различные вещества, появляющиеся на поверхность, например, продукты нефтепереработки, жировые включения, также могут удаляться в аэротенках.

Эти сооружения не существуют обособленно, а входят в состав комплекса систем муниципальных канализаций или в уменьшенном виде встроены в септик с отстойниками и станции сверхглубокой очистки.

Конструкция для биологической очистки

Биофильтрами считаются специальные емкости или сооружения, служащие для глубокой очистки стоков при помощи колоний определенных бактерий, запущенных в них. Так же, как и в аэротэнки, входят в состав комплексов муниципальных канализационных систем или в уменьшенном и упрощенном варианте встраиваются в септики.

Помимо микроорганизмов в биофильтры помещаются фильтрующие материалы, которые обеспечивают механическую очистку стоков, например, керамзит.

ЛОС для промпредприятий

Локальные очистные сооружения для промышленных предприятий функционируют по прогрессивной и более сложной структуре переработки стоков, имеющих более сложные по составу загрязнения.

Очистные системы, обслуживающие большие или сложные технологические предприятия, в своей структуре содержат:

  • Линию механической очистки. Сточная жидкость поступает в накопительный резервуар, из которого распределяется на биофильтры, избавляясь от крупных включений;
  • Одновременно функционирующие переработки промышленных стоков химическим методом. Избавившись от крупных фракций, стоки поступают в различные отстойники, содержащие определенные химические реагенты и растворители, которые связываются с органическими и неорганическими загрязняющими воду веществами, образуя перья или комки, что оседают на дне резервуара;
  • Специализированные теплицы с аэротэнками, которые содержат активный ил и водный гиацинт, что избавляет воду от органических фракций;
  • Биологические пруды для доочистки сточных вод, в которых проходит последний этап работы с фракциями посредством воздействия на них особых микроорганизмов;
  • Обеззараживающая станция очистки канализационных вод посредством ультрафиолетового излучения.

Обычно каждая стадия переработки стоков промышленного типа осуществляется в отдельном здании или помещении, что позволяет избежать выделений загрязняющих соединений или веществ от этих канализационных стоков в атмосферу, а также комфортно осуществлять контроль над всем технологическим процессом.

ЛОС по этой структуре обеспечивают переработку канализационных линий на следующих предприятиях:

  • птицефабрики;
  • мясокомбинаты;
  • заводы по производству стекла и иной продукции из него;
  • консервные заводы;
  • автомобильные мойки;
  • заводы жиросодержащей продукции и растительных масел;
  • и иные промпредприятия.

ЛОС для дождевых (ливневых) стоков

Системы для переработки ливневых стоков имеют свои особенности по структуре и методам очистки, что обусловлено присутствием в их составе значительного содержания взвесей естественного происхождения, химических соединений и крупных частиц.

Эти ЛОС могут успешно функционировать для переработки ливневых стоков следующих объектов:

  • мойки для автотранспорта;
  • заводы;
  • территории промпредприятий;
  • большие парковки и автостоянки;
  • прилегающие территории к бизнес-центрам и торговым объектам;
  • приусадебный участок.

Так стандартная ливневая канализационная система должна содержать следующие элементы:

  • отстойник;
  • уловитель песка и иных абразивных частиц;
  • уловитель маслосодержащих веществ (нефтеуловитель);
  • сорбирующий фильтр;
  • система УФ-обеззараживания;
  • контрольная емкость для апробации очищенной жидкости.

ЛОС для ливневой канализационной системы обладают высоким уровнем очищения стоков (до 98%) и производительностью, так как должны быть готовы к переработке большого объема жидкости, например, при затяжных дождях.

В конструкции таких канализационных систем присутствуют резервуары для отстаивания, где стоки отделяются от крупных фракций типа веток, уличного сора, стекол, булыжников и иных частиц, намытых водами от таяния снега или дождя.

ЛОС для канализации ливневых стоков обязательно должны содержать в своей системе уловители песка и маслосодержащих веществ, так как ливневые стоки содержат большое количество абразивных веществ и продуктов нефтепереработки, выделяемых автомобилями и на АЗС.

Заключительной стадией очищения таких стоков является их обеззараживание посредством ультрафиолетовых лучей, после чего очищенная жидкость может направляться в природные водоемы.

В локальных очистных сооружениях для канализации любого типа предусмотрены те технологические решения, что надежно обеспечивают качественную переработку сточных вод, не оказывая негативного влияния на состояние окружающей среды, делая жизнь человека проще и комфортней.

Видео

Вконтакте

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


31991.1-

(ISO 11890-1:2007)

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Определение содержания летучих органических

соединений (ЛОС).

Разностный метод

(ISO 11890-1:2007, MOD)

Издание официальное

Стандартинформ


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации ло межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом ло стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные». ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ЛК» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТ- ИНФОРМ»

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. № 54-П)

Краткое наименование страны no МК (ИСО Э1в6> 004-97

Код страны

по МК (ИСО 31вв) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

Азствндарт

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

Кыргызствндврт

Молдоав-Стандарт

Росствндврт

Таджикистан

Таджикстандарт

Узбекистан

Узствндврт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 11890-1:2007 Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method (Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод).

Дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики и особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом.

Из раздела 10 исключена таблица 1 «Результаты межлабораторного испытания», содержащая справочные данные.

Настоящий стандарт подготовлен на основе ГОСТ Р 52485-2005 (ИС011890-1:2000) «Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод» с учетом требований ИСО 11890-1:2007.

Международный стандарт разработан Комитетом по стандартизации ТС 35 «Paints and varnishes».

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 7 августа 2013 г. No 482-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31991.1-2012 (ISO 11890-1:2007) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизвел ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


ГОСТ 31991.1-2012 (ISO 11890-1:2007)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС).

Разностный метод

Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Diflerence method

Дата введения - 2014-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах и сырье для них. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле ЛОС более 15 %. Если ожидаемая массовая доля ЛОС от 0.1 %до 15%. используют метод по ГОСТ 31991.2.

Метод основан на предположении, что летучее вещество является водой или органическим соединением. Если в материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842:1984 «Сырье для красок и лаков. Отбор проб». MOD: ИСО 1512.1974 «Краски и лаки. Отбор проб». MOD: ИСО 1513:1980 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний». MOD)

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды (ИСО 760:1978 «Определение воды. Метод Карла Фишера (общий метод). NEQ)

ГОСТ 29317-92 (ИСО 3270-84) Материалы лакокрасочные и сырье для них. Температуры и влажности для кондиционирования и испытания (ИСО 3270:1984 «Краски, лаки и сырье для них. Температуры и влажности для кондиционирования и испытания». MOD)

ГОСТ 31939-2012 (ISO 3251:2008) Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (ИСО 3251:2008 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ». MOD)

ГОСТ 31991.2-2012 (ISO 11890-2:2006) Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Газохроматический метод (ИСО 11890-2:2006 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединении (ЛОС). Часть 2. Газохроматический метод». MOD)

ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011) Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод (ИСО 2811-1:2011 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод». MOD)

Издание официальное

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования-на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию не 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 летучее органическое соединение; ЛОС: Любое органическое соединение, имеющее начальную температуру кипения менее или равную 250 *С. измеренную при нормальном давлении

Примечание - Свойства и количество соединений, которые следует учитывать, зависят от области применения лакокрасочного материала. Для каждой области применения предельные значения и методы определения или расчета таких соединений устанавливаются е нормативных (НД) или технических (ТД) документах на лакокрасочный материал (ЛКМ).

3.3 лакокрасочный материал, готовый к применению: Лакокрасочный материал после его смешивания, при необходимости, с другими компонентами и разбавления соответствующими растворителями и/или разбавителями в соответствии с НД или ТД. ютовый к нанесению соответствующим методом окрашивания.

4 Сущность метода

После приготовления образца определяют массовую долю нелетучих веществ ло ГОСТ 31939. затем определяют содержание воды по ГОСТ 14870. После этого рассчитывают содержание ЛОС в образце.

5 Необходимая дополнительная информация

Для любого конкретною случая применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте. должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в приложении А.

6 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала для испытания (или каждого материала в случае многослойной системы) ло ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2.

7 Проведение испытаний

7.1 Приготовление образца ЛКМ для испытаний

Для проведения испытаний используют образец ЛКМ. готовый к применению (3.3).

7.2 Количество определений и условия испытаний

Проводят по два параллельных испытания при температуре (2312) *С и относительной влажности (5015) % (ГОСТ 29317). если другие условия не оговорены.

7.3 Определение параметров

Определяют параметры, необходимые для расчета (8.2-8.4), а соответствии с требованиями 7.4 и 7.5. Некоторые параметры можно определить ло разности их значений в зависимости от природы соединений. присутствующих в образце.

7.4 Плотность

Если требуется для расчета (б.3.8.4). определяют плотность образца по ГОСТ 31992.1. Определение плотности проводят при температуре (2312) °С, если другие условия не оговорены.

7.5 Массовая доля нелетучих веществ

Определяют массовую долю нелетучих веществ в образце, готовом к применению, по ГОСТ 31939.

6 случае однокомпонентных ЛКМ массовую долю нелетучих веществ в образце, готовом к применению. определяют по ГОСТ 31939.

В случае определения массовой доли нелетучих веществ в образце, готовом к применению, многокомпонентных систем тщательно смешивают компоненты в соответствии с инструкциями изготовителя. Сразу же взвешивают образцы в соответствии с ГОСТ 31939. Образцы для анализа выдерживают в чашках. в которых проводили взвешивание, в течение 1 ч при температуре (23 ± 2) ®С и атмосферном давлении. если другие условия не оговорены. Затем проводят определение по ГОСТ 31939.

Если во время нагрева происходит какое-либо необычное явление (разложение или деструкция), то по согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать время и(или температуру, отличные от рекомендованных в ГОСТ 31939.

7.6 Массовая доля воды

Массовую долю воды в процентах по ГОСТ 14870 определяют, выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если состав таких соединений неизвестен, их подвергают качественному анализу, например по ГОСТ 31991.2.

Примечания

1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению внвлиза. являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.

2 Если свойстве материала, подлежащего испытанию, точно определены, и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в нем можно не проводить, приняв его равным нулю.

Состав реактива Фишера указывают в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

8 Расчет

8.1 Общие положения

Рассчитывают содержание ЛОС по методу, указанному в НД или ТД на материал. Если в НД или ТД не указан конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.

Метод 1 является предпочтительным методом расчета, потому что он обеспечивает лучшую прецизионность результатов за счет отсутствия операции определения плотности, которая является потенциальным источником дополнительных ошибок.

8.2 Метод 1: массовую долю ЛОС. %. в материале, готовом к применению, рассчитывают по формуле

ЛОС = 100 - NV - m w . (1)

где ЛОС - массовая доля ЛОС в материале, готовом к применению. %;

NV - массовая доля нелетучего вещества (7.5), %; т. - массовая доля воды (7.6). %.

8.3 Метод 2: массовую концентрацию ЛОС. г/дм 3 , в материале, готовом к применению, рассчитывают по формуле

ЛОС = (100 - NV 10. (2)

где ЛОС - массовая концентрация ЛОС в материале, готовом к применению, г/дм 3:

NV - массовая доля нелетучего вещества (7.5), %; m w - массовая доля воды (7.6), %:

p t - плотность образца при температуре (23 ± 2) X (7.4). г/см 3:

10 - переводной коэффициент.

8.4 Метод 3: содержание ЛОС. г/дм 3 , в материале, готовом к применению, за исключением воды. рассчитывают по формуле







где ЛОС,. - содержание ЛОС 6 материале, готовом к применению, за исключением воды, г/дм 3: NV - массовая доля нелетучего вещества (7.5). %; т„ - массовая доля воды (7.6). %;

р, - плотность образца при температуре (23 ± 2) °С (7.3). г/см 3:

Р я - плотность воды при температуре 23 ®С. г/см 3 (p w - 0.9975 г/см 3);

1000 - переводной коэффициент.

9 Обработка результатов

Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано в 10.2. испытание повторяют.

Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1 %.

10 Прецизионность

10.1 Предел повторяемости результатов г

Предел повторяемости результатов г- это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу испытания.

Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1 %.

10.2 Предел воспроизводимости результатов R

Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале операторами в разных лабораториях по одному стандартизированному методу испытаний.

воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2 %.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т. д.};

c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А:

e) результаты испытания по разделу 8. используемый метод расчета (8.2. 8.3 или 8.4);

0 любое отклонение от заданного метода испытания:

д) дату проведения испытания.

Приложение А {обязательное)

Необходимая дополнительная информация

Для обеспечения возможности использования методе настоящего стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, указанная в нестоящем приложении.

Необходимую информацию предпочтительно следует согласовывать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.

в) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить [если он(они) известен^)).

b) Аналитические методы, которые следует использовать для идентификации этих соединений.

c) Используемый метод расчета (раздел в).

УДК 667.64.001.4:006.354 МКС 87.040 MOD

Ключевые слова: лакокрасочные материалы, летучее органическое соединение (ЛОС), массовая доля, массовая концентрация, разностный метод

Редактор Л И Нахимова Технический редактор Е.8. Баепрозваинап Корректор М.в Буйная Компьютерная аерстаа в.И. Грищенко

Сдано в набор 09.07.2014.


Подписано а печать 27.00.2014. Формат 60>S4"/ I . Гарнитура Ариел. Уел. леч. л. 1.40. Уч.нод. л. 0.70. Тираж 62 эк». За* 3612.

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ПК» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 20 10 г. № 796-ст

Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 ° С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.

Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 ° С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в . Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.

Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.

6.2.4 Выбор системы ввода образца

Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.

Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.

Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пле нк ообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.

Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ .

6.3 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 ° С до 300 ° С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 ° С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки ().

6.4 Детектор

Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.

6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 ° С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 ° С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.

6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.

6.4.3 ИК -спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя .

Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.

Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.

Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение , примеры).

Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в , в сочетании с DB - 13 01™ колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.

Длина , внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ .

В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.

6.7 Шприц для ввода пробы

Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.

6.8 Записывающее устройство

Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.

6.9 Интегратор

Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.

Используют емкости ( колбы , пробирки , бутылки ), изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.

6.11 Газовые фильтры

В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах ().

6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996 % об.

6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999 % об. и воздух, свободный от органических соединений.

6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.

7 Реактивы

Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем .

Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .

7.2 Соединения для градуировки

Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты.

Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал .

Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .

Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.

Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250 ± 3) ° С.

Пример - В качестве вещества - метки может быть использован : для неполярных систем - тетрадекан , имеющий температуру кипения , равную 252 , 6 °С ; для полярных систем - диэтиладипат , имеющий температуру кипения , равную 251 °С .

8 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу ЛКМ (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .

Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .

9 Проведение испытаний

Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета ( , ). Определение плотности проводят при температуре (23 ± 2) ° С, если другие условия не оговорены .

Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом ().

Примечания

1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.

2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.

Используемый реактива Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал .

9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение , в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).

9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.

9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестены, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в .

9.5 Градуировка

9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.

9.5.1.1 Взвешивают в емкости () с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по , в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.

Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (), разбавляют смесь растворителем () и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.

9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с .

В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.

Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.

9.7 Количественное определение содержания ЛОС

9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.

9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.

Вычисляют массу каждого соединения т , г, присутствующего в 1 г ЛКМ , по формуле

(2)

где r i - поправочный коэффициент для i -го соединения ();

A i - площадь пик а i - го соединения;

m is - масса внутреннего эталона в испытуемом образце (), г;

m s - масса испытуемого образца (), г;

A is - площадь пика внутреннего эталона.

Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.

9.7.4 Проводят два параллельных определения.

10 Расчеты

10.1 Общие положения

Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ . Если в НД или ТД не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1 .

Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).

Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а) - d ), приведенных в настоящем приложении.

Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.

a

b ) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел ).

c ) Используемое вещество-метка (

термостата: начальная температура - 10 0 °С;

Время выдержки в изотермическом режиме - 1 мин;

Скорость нагрева - 20 °С/мин;

Конечная температура - 260 °С;

21 мин.

Температура детектора: 260 °С

Газ-носитель: гелий;

12 4 кПа;

Линейно распределенная скорость потока: 27,3 см/с при температуре термостата 100 °С.

Колонка: длина - 60 м;

Пленка, содержащая 6 % цианопропилфенила и 94 % метилполиксилоксана; толщина пленки - 1 мкм.

В . 2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала

Температурная программа

системы холодного ввода: температура ввода - 30 °С;

Скорость нагрева - 10 °С/с;

Первая температура выдержки - 100 °С;

Время выдержки - 10 с;

Скорость нагрева - 10 °С/с;

Вторая температура выдержки - 260 °С;

Время выдержки - 240 с.

Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;

Объем ввода - 0,2 мм 3 .

Температурная программа

термостата: начальная температура - 50 °С;

Скорость нагрева - 8 °С/мин;

Конечная температура - 240 °С;

Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.

Температура детектора: 280 °С.

Газ-носитель: водород;

Давление на входе в колонку - 15 0 кПа.

Колонка: длина - 50 м;

Внутренний диаметр - 0,32 мм;

Толщина пленки - 1,0 мкм.

В . 3 Горячий ввод материала, не содержащего воды

Температура дозатора: 250 °С.

Делитель потока : соотношение потоков - 1 : 10 0;

Объем ввода - 0,2 мм 3 , автоматический ввод.

Температурная программа

Конечная температура - 17 5 °С;

Время выдержки в изотермическом режиме - 15 мин.

Газ-носитель: гелий.

Колонка: давление на входе в колонку - 15 0 кПа;

Внутренний диаметр - 0,2 мм;

Пленка - полидиметилсилоксан;

Толщина пленки - 0,25 мкм.

В .4 Холодный ввод материала, не содержащего воды

Температурная программа

системы холодного ввода: температура ввода - 40 °С;

Скорость нагрева - 10 °С/с;

Первая температура выдержки - 10 0 °С;

Время выдержки - 10 с;

Скорость нагрева - 10 °С/с;

Вторая температура выдержки - 250 °С;

Время выдержки - 200 с.

Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;

Объем ввода - 0,2 мм 3 .

Температурная программа

термостата: начальная температура - 40 °С;

Скорость нагрева - 3 °С/мин;

Конечная температура - 17 5 °С;

Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.

Температура детектора: 260 °С.

Газ-носитель: гелий;

Давление на входе в колонку - 17 0 кПа.

Колонка: длина - 50 м;

Внутренний диаметр - 0,32 мм;

Пленка - полидиметилсилоксан;

Толщина пленки - 0,25 мкм.

Ключевые слова: лакокрасочные материалы, летучие органические соединения, газохроматографический метод, капиллярные колонки, горячий ввод, холодный ввод